液液萃取实验报告
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实验名称:萃取实验一、实验目的
?了解转盘萃取塔的结构和特点;?掌握液—液萃取塔的操作;?掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。
二、实验器材
萃取实验装置
三、实验原理
萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。
将一定量萃取剂加入原料液中，然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合，溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散，所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样，也属于两相间的传质过程。
与精馏，吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论级和级效率;或传质单元数和传质单元高度，对于转盘塔，振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单元数和传质
单元高度来处理。传质单元数表示过程分离难易的程度。
对于稀溶液，传质单元数可近似用下式表示:
nor?
式中nor------萃余相为基准的总传质单元数;
x------萃余相中的溶质的浓度，以摩尔分率表示;
x*------与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度，以摩尔分
率表示。
x1、x2------分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度传质单元高度
表示设备传质性能的好坏，可由下式表示:
hor?
hnorlhor?
?
x1
dxx?x
*
x2
kxa?
式中hor------以萃余相为基准的传质单元高度，m;
h------萃取塔的有效接触高度,m;
kxa------萃余相为基准的总传质系数，kg/(m3?h??x);l------萃余相的质量流量，kg/h;
?
------塔的截面积,m2;
已知塔高度h和传质单元数nor可由上式取得hor的数值。hor反映萃取设备传质性能的好坏，hor越大，设备效率越低。影响萃取设备传质性能hor的因素很多，主要有设备结构因素，两相物质性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小。
图-1转盘萃取塔流程
1、萃取塔2、轻相料液罐3、轻相采出罐4、水相贮罐5、轻相泵6、水泵
1、流程说明:
本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。煤油相为分散相，从塔底进，向上流动从塔顶出。水为连续相从塔顶入向下流动至塔底经液位调节罐出。水相和油相中的苯甲酸的浓度由滴定的方法确定。由于水与煤油是完全不互溶的，而且苯甲酸在两相中的浓度都非常低，可以近似认为萃取过程中两相的体积流量保持恒定。
2、要设备技术参数:
塔经:50mm.,塔高:750mm,有效高度:600mm,转盘数:16，转盘间距:35mm,转盘直径:34mm,固定环内径:36mm。
五、实验内容及步骤
1.实验内容
以水萃取煤油中的苯甲酸为萃取物系?以煤油为分散相，水为连续相，进行萃取过程的操作;?测定不同流量下的萃取效率
(传质单元高度);?测定不同转速下的萃取效率(传质单元高度)。2.实验步骤?在水原料罐中注入适量的水，在油相原料罐中放入配好浓度(如0.002kg苯甲酸/kg煤油)的煤油溶液。
?全开水转子流量计，将连续相水送入塔内，当塔内液面升至重相入口和轻相出口中点附近时，将水流量调至某一指定值(如4l/h)，并缓慢调节液面调
节罐使液面保持稳定。
?将转盘速度旋钮调至零位，然后缓慢调节转速至设定值。?将油相流量调至设定值(如6l/h)送入塔内,注意并及时调整罐使液面保持稳定的保持在相入口和轻相出口中点附近。
?操作稳定半小时后，用锥形瓶收集油相进出口样品各40ml左右，水相出口样品50ml左右分析浓度。用移液管分别取煤油溶液10ml,水溶液25ml，以酚酞为指示剂，用0.01mol/l的naoh标准溶液滴定样品中苯甲酸的含量。滴定时，需加入数滴非离子表面活性剂的稀溶液并激烈摇动至滴定终点。
?取样后，可改变两相流量或转盘转速，进行下一个实验点的测定。3.注意事项:?在操作过程中，要绝对避免塔顶的两相界面在轻相出口以上。因为这样会导致水相混入油相储槽。
?由于分散相和连续相在塔顶、底滞留很大，改变操作条件后，稳定时间一定要足够长，大约要用半小时，否则误差极大。
?煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。需用煤油的实际流量数值时，必须用流量修正公式对流量计的读数进行修正后
方可使用。
七、实验数据及处理
1.原始记录
naoh的浓度aoh?0.01mol/l
t煤初?19.0?c
t煤末?19.7?c
t
水初
?20.3?c
t
水末
?19.7?c
表-1原始记录数据表
表-220?苯甲酸在水和煤油中的平衡浓度
xr:苯甲酸在煤油中的浓度，kg苯甲酸/kg煤油ye:对应的苯
甲酸在水中的平衡浓度,kg苯甲酸/kg水
2.数据处理
以第一组数据为例计算:
t煤初?19.0?c
t煤末?19.7?c
t
水初
?20.3?c
t
t
水
水末
?19.7?c
计算得t煤
?19.4?c
t
水
?20?c
，故取t煤?20?c
?20?c
(1)转子流量计的刻度标定(油流量校正)
20?时，?水?998kg/m3，?油?840kg/m3，?转子?7850kg/m3
q油?qv油
?水(?转子??油)?油(?转子??水)
?4?
998(7850?840)840(7850?998)
?4.41l/h
而水流量即为读取值。
(2)进塔萃余相消耗naoh体积v1?15.25ml出塔萃余相消耗
naoh体积v2?10.33ml出塔萃取相消耗naoh体积v
e
?4.683ml
故
x1?
v1?aoh?m
10?840
2
苯甲酸
?
15.25?0.01?122
10?840
?2.214?10
-3
kg苯甲酸/kg煤油
x2?
ye?
v
v
?aoh?m10?840
?aoh?m10?840
苯甲酸
?
?
10.33?0.01?122
10?840
4.683?0.01?122
10?840
?1.500?10
?6.802?10
-3
kg苯甲酸/kg煤油
e
苯甲酸-4
kg苯甲酸/kg煤油
将原始记录中的20?苯甲酸在水和煤油中的平衡浓度绘制成
图像，并简化为一过原点的直线，如图
-1
图-120?苯甲酸在水和煤油中的平衡浓度
从上图中找到与ye相对应的苯甲酸在煤油中的平衡浓度x*得:
ye?6.802?10
?4
时
*，x1*?1.0393?10-4kg苯甲酸/kg煤油x2?0
?传质单元数为nor?
(x1?x1)?(x2?x2)
lnx1?x
*
1*
*
*
?
x1
dxx?x
-3
x2
*
?
x1?x2?xm
-4
-3
?xm?
?
(2.214?10
ln
?1.0393?10)?(1.500?10
-3
?0)
2.214?10?1.0393?10
-3
-4
?1.798?10
?3
x2?x2
1.500?10
?3
?0
故nor
?
x1?x2?xm
?
2.214?10
-3
?1.500?10
?3
1.798?10?
2
?0.783
传质单元高度hor塔的截面积n
?
hnor
?
0.60.783
2
?0.766m
?3
2
?4
?3
d?
?4
?0.05?1.96?10
?3
m
l?q油??油?10
?4.41?840?10lhorn
?
?3.7kg/h
?3
总传质系数kxa
?
3.7
0.937?1.963?10
?3
?3.01?10?3.01?10kg/(m?h)
33
同理可得其他原始数据的处理结果列表如下:
篇三:p2o4萃取实验报告
实验报告
萃取从5月29日更换有机相开机后,发现锡总是不能萃取充分。针对这一现象初步怀疑是p204出现问题。因此针对不同产地的p204做了实验，来验证我们的想法是否真确。
6月2日
实验名称:不同产地p204萃取实验。
实验目的:探讨不同产地p204对锡的萃取效果。
#p#分页标题#e#实验过程和条件:我们用的p204一共有两种，一种是奉兴(东川使用p204)生产，一种的上高(我们分厂使用p204)生产。我们实验时用40%的p204和60%的煤油(煤油都是用东川拉过来的)配比。以相比1:1，摇动时间3分钟进行萃取。萃前液统一使用生产上的萃前液。
实验参数如下:
结果讨论:从上面实验结果来看上高的p204对锡的萃取效果好
一些，但是一组实验不能说明问题，因此还需多做几组。
6月3日
为了进一步的确定是否是不同产地p204对锡萃取的影响我们又进行了几组实验，这次我们不仅做了不同产地，还考虑了搅拌时间，相比对萃取锡的影响。实验名称:不同产地、不同搅拌时间、不同相比萃取实验。实验目的:寻找锡难以萃取的原因。
实验过程和条件:我们分别使用上高和奉兴p204(40%)和同一种煤油(60%)配比，然后用同一种配比的有机相分别做了相比1:1摇动3分钟萃取;相比1:1，3分钟半萃取;以及相比2:1摇动3分钟萃取。所用的萃前液是同一个。实验参数如下:
相比1:1，摇动时间3分钟实验数据:
相比1:1，摇动时间3分钟半实验数据:
相比2:1，摇动时间3分钟实验数据:
结果讨论:从以上数据可以看出，不同产地的p204对锡的萃取基本是一样的，因此排除锡难萃是由产地不同的p204引起的。后面改变萃取的时间，发现萃取效果基本一样，所以萃取时间也排除。增大有机相，可以看出对铟的萃取(本文来自:bdfqy千叶帆文摘:液液萃取实验报告)效果变的更好，但是对锡的萃取仍然没有效果，因此也排除是相比的原因。
6月4日
通过以上的实验我们仍然没能找出原因，对此我们有考虑到是否是不同浓度p204引起的，因此我们用不同产地、不同浓度的
p204和煤油配比进行实验。
实验名称:不同浓度p204萃取实验实验目的:探索最佳浓度对锡的萃取效果
实验过程和条件:分别用上高和奉兴两?ahref=“bdfqy/ziranzuowen/zuozuowen/”target=“_blank”class=“keylink”>霾煌氐腜204和不同浓度的p204配比进行实验。分别以45%、50%的p204进行配比实验。煤油、萃前液是同一种，萃取时间都为3分钟。
实验参数如下:
结果讨论:通过实验数据我们可以看出改变了p204的浓度，锡的萃取仍然没有好转，这就排除了不同浓度对锡萃取的影响。
6月5日
由于上一组实验我们使用的p204都是高浓度的,为了有一个对比性为此我们做了较小浓度的p204萃取实验,同时还做了不同产地p204萃取实验和加铁粉还原后萃取。以及用生产p204对生产上萃余液进行了萃取实验。实验(1)名称:不同浓度p204萃取实验实验目的:寻找萃锡的最佳p204浓度
实验过程和条件:用不同浓度奉兴的p204和同一种煤油进行配比，然后融相比1:1，萃取时间3分钟进行萃取实验。萃前液用的是同一个。实验参数如下:
结果讨论:锡难萃取与p204的浓度没有太大的关系。实验(2)名称:不同产地p204萃取实验实验目的:确认不同产地p204对锡
的萃取效果
实验过程和条件:用洛阳、奉兴、上高的p20440%与同一种煤油60%配比，相比为1:1，萃取时间3分钟进行萃取。试验参数如下:
结果讨论:从数据可知锡难萃取与我们的p204产地没有关系。实验(3)名称:铁粉化还原萃前液后萃取实验
实验目的:探讨锡的难萃取是否因为萃前液杂质过高
实验过程和条件:在400ml萃前液中加入3g铁粉，搅拌还原30分钟后过滤进行萃取。相比1:1，萃取时间3分钟。为了更接近生产，因此这次实验用的是我们生产上使用的p204。试验参数如下:
结果讨论:从数据来看，加铁粉还原后锡的萃取上升了一些，但还需进一步的实验验证。
实验(4)名称:生产萃余液再萃取实验
实验目的:用p204再一次萃取萃余液中的锡，看能否将锡萃取充分，以便回收实验过程和条件:用生产p204对我们的一号机萃余液进行再次萃取。分别将萃余液稀释一倍(则铟锡含量减半)、调ph到1.5和直接萃取。相比都为1:1，萃取时间3分钟。实验参数如下:
结果讨论:从实验结果来看，萃余液里面的锡仍然不可以被p204萃取。但是铟在重新将ph调解到1.5时仍然还可以萃取。
6月6日
上一组实验我们加铁粉还原后萃取,效果比以前都好了很多为了得到更好的萃取效果我们改变不同的萃取条件来寻找更好的萃取锡条件。实验(1)名称:不同条件下p204萃取实验实验目的:寻找最佳萃取条件